Pyro-GC-MS (Pirolisi accoppiata a Gascromatografia e Spettrometria di Massa)

Il test del fluoro totale può generare falsi positivi

[ Innovazione ]
Pyro-GC-MS (Pirolisi accoppiata a Gascromatografia e Spettrometria di Massa)
PPWR e PFAS: un Fluoro Totale positivo non significa automaticamente non conformità

PPWR e PFAS: un Fluoro Totale positivo non è una condanna.

Dal 12 agosto 2026 il Regolamento (UE) 2025/40 fissa limiti severi ai PFAS negli imballaggi a contatto con gli alimenti: 25 ppb per il singolo PFAS, 250 ppb per la somma, 50 ppm come Fluoro Totale.

Ma attenzione: il test del Fluoro Totale misura tutto il fluoro — anche quello inorganico o organico non riconducibile ai PFAS. Un risultato “positivo” (TF > 50 ppm) potrebbe quindi essere un “falso positivo” e bloccare inutilmente un prodotto perfettamente a norma.

La soluzione, prevista dalle linee guida della Commissione (marzo 2026), è la Pyro-GC-MS: questa tecnica è in grado di differenziare il Fluoro Totale originato da PFAS da quello originato dai “falsi positivi” (materiali inorganici contenenti fluoro e molecole organiche che contengono fluoro NON-PFAS).

In TIL copriamo l’intera catena analitica — dallo screening del Fluoro Totale (C-IC, prova accreditata ISO/IEC 17025) alla verifica dei “falsi positivi” mediante Pyro-GC-MS ed all’analisi target tramite LC-MS/MS.

🎥 Guarda il video e leggi l’articolo completo

Seguici

LINKEDIN https://www.linkedin.com/company/86749013/admin/dashboard/

YOUTUBE  https://youtube.com/@til-testinnovationlab?si=nPvVcEjbhNOcUW-5

#PPWR #PFAS #FoodContact #Imballaggi #Compliance #PyroGCMS #TestingLab

>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

ARTICOLO COMPLETO

PPWR e PFAS: un Fluoro Totale positivo non significa automaticamente non conformità

Come la Pyro-GC-MS distingue i PFAS reali dai falsi positivi ed evita inutili non conformità degli imballaggi alimentari

Ultimo aggiornamento: 16 luglio 2026 — a cura del Test & Innovation Lab (TIL)

In breve: Dal 12 agosto 2026 il Regolamento (UE) 2025/40 (PPWR) fissa severi limiti relativi alla eventuale presenza dei PFAS negli imballaggi a contatto con gli alimenti. Il primo test previsto è il Fluoro Totale: ma un risultato positivo non significa che siano presenti PFAS, perché la misura potrebbe includere anche fluoro inorganico e composti organici fluorurati non-PFAS. La Pyro-GC-MS è in grado di evidenziare se una eventuale presenza di Fluoro Totale riscontrata nei campioni in analisi sia effettivamente dovuta alla presenza di molecole PFAS, oppure possa derivare da prodotti inorganici contenenti fluoro e/o da prodotti organici fluorurati non-PFAS, cioè dai cosiddetti “falsi positivi”.

Guarda il video per vedere come funziona l’analisi e perché può fare la differenza tra un prodotto conforme e uno rigettato per errore.

 

Cosa prevede il PPWR per i PFAS negli imballaggi alimentari?

Il Regolamento (UE) 2025/40, noto come PPWR (Packaging and Packaging Waste Regulation), è entrato in vigore l’11 febbraio 2025 e si applica in modo diretto e uniforme in tutti i 27 Stati membri a partire dal 12 agosto 2026, sostituendo la vecchia Direttiva 94/62/CE.

Per gli imballaggi a contatto con gli alimenti, l’Articolo 5 stabilisce tre soglie di concentrazione che non devono essere raggiunte o superate:

Parametro Limite Metodo
Singolo PFAS (non polimerico) ≤ 25 ppb (0,025 mg/kg) Analisi mirata (targeted)
 

Somma dei PFAS (non polimerici)

≤ 250 ppb (0,25 mg/kg) Analisi mirata (targeted)
Tutti i PFAS, inclusi i polimerici ≤ 50 ppm (50 mg/kg) Misurato come Fluoro Totale, salvo dimostrazione che il fluoro derivi da fonti non-PFAS

 

Tre aspetti spesso sottovalutati:

  • i limiti si applicano a prescindere dal fatto che i PFAS siano aggiunti intenzionalmente o presenti involontariamente;
  • si riferiscono all’intera unità di imballaggio, quindi anche a inchiostri, rivestimenti, adesivi e vernici;
  • non è previsto alcun periodo transitorio né esaurimento scorte: un imballaggio prodotto prima del 12 agosto 2026, ma immesso sul mercato dopo, deve già essere conforme. Non c’è esenzione per il materiale riciclato.

 

Perché un test del Fluoro Totale positivo non significa “PFAS presenti”?

Il Fluoro Totale (TF) è il primo livello di screening: misura tutto il fluoro contenuto nel campione. Il problema è che non tutto il fluoro proviene dai PFAS. Un valore elevato può derivare da:

  • fluoro inorganico (fluoruri, cariche minerali, pigmenti);
  • composti organici fluorurati non-PFAS, presenti in additivi o materiali di processo.

Di conseguenza, un TF superiore alla soglia di 50 ppm è un segnale di attenzione, non una prova di non conformità. Rigettare un prodotto solo su questa base significa rischiare che un “falso positivo” possa essere all’origine del superamento del limite, compromettendone così erroneamente la commercializzazione. È un tema concreto soprattutto per carta e cartone oleorepellenti, uno degli impieghi storici dei PFAS negli imballaggi alimentari.

A oggi, tra l’altro, non esiste ancora un metodo di prova armonizzato a livello UE: la Commissione (FAQ di marzo 2026) sta lavorando a un protocollo comune insieme al Laboratorio di riferimento dell’UE per i materiali a contatto con gli alimenti. Va inoltre ricordato che il documento di orientamento e le FAQ della Commissione, pur fortemente persuasivi, non sono giuridicamente vincolanti. Questo rende ancora più importante affidarsi a un laboratorio in grado di gestire l’intera catena analitica in modo corretto.

 

Cos’è la Pyro-GC-MS e come distingue i PFAS reali dai falsi positivi?

La Pyro-GC-MS (Pirolisi accoppiata a Gascromatografia e Spettrometria di Massa) è la tecnica che permette di differenziare il fluoro totale che deriva da molecole PFAS, da quello che invece deriva da materiali inorganici contenenti fluoro (es. cariche minerali) e dalle molecole organiche contenenti fluoro, ma non classificabili come PFAS (es. ausiliari chimici, coloranti, etc.).

Il campione viene pirolizzato e i frammenti generati vengono separati e identificati con GC-MS: l’utilizzo della spettrometria di massa costituisce il mezzo più idoneo per monitorare la presenza di frammenti CF3 e CF2 (le unità strutturali che definiscono un PFAS: per definizione regolamentare, un PFAS contiene almeno un atomo di carbonio metilico o metilenico completamente fluorurato), ottenendo i seguenti scopi:

  • Se vengono rilevati gruppi CF3 e CF2 si conferma la presenza di molecole PFAS nel campione.
  • Se NON vengono rilevati gruppi CF3 e CF2 si può presumere che la presenza di fluoro totale sia riconducibile ad un risultato falso positivo (necessario approfondimento e conferma con analisi PFAS target).

In conclusione, la Pyro-GC-MS può essere considerata il ponte tra lo screening (Fluoro Totale) e la conferma mirata (LC-MS/MS o GC-MS) che identifica i singoli PFAS rispetto ai limiti di 25 e 250 ppb.

 

Qual è l’approccio di test previsto dalle linee guida della Commissione Europea?

La guida pubblicata dalla Commissione Europea il 30 marzo 2026 indica un approccio a step:

  1. Step 1 — Fluoro Totale (TF). Se il TF è < 50 ppm, il materiale può essere considerato conforme e non servono ulteriori analisi.
  2. Step 2 — Differenziazione con Pyro-GC-MS. Se il TF è > 50 ppm, si distingue fluoro organico e inorganico con una tecnica come la pyro-GC/MS. Se il Fluoro Organico Totale (TOF) è < 50 ppm, il materiale può essere considerato conforme.
  3. Step 3 — Analisi TOP. Per verificare i limiti sui singoli PFAS (25 ppb) e sulla somma (250 ppb) si ricorre all’analisi TOP (Total Oxidizable Precursors) diretta, che ossida i precursori polifluorurati convertendoli in acidi perfluoroalchilici determinabili in LC-MS/MS.

 

La posizione tecnica di TIL: l’approccio analitico che raccomandiamo

L’approccio analitico riportato nelle linee guida, a fronte dell’elevata complessità dei materiali impiegati nella fabbricazione dell’articolo finito e delle molteplici fonti di fluoro, potrebbe presentare delle incompletezze di valutazione della conformità ai requisiti. Due elementi, in particolare, meritano attenzione.

Il primo riguarda la risoluzione dello screening. Il Fluoro Totale ha limiti di quantificazione nell’ordine dei mg/kg, mentre i limiti sui singoli PFAS e sulla loro somma sono espressi in µg/kg: un rapporto di circa 1.000 volte. Un valore di Fluoro Totale prossimo al limite di rivelabilità, se originato da PFAS, corrisponderebbe comunque a concentrazioni molto superiori alle soglie di 25 e 250 ppb. Lo Step 1, da solo, non offre quindi una garanzia metrologica rispetto a quei limiti.

Il secondo riguarda la natura del dato richiesto allo Step 3. Il regolamento definisce i limiti di 25 e 250 ppb come misurati con analisi mirata, mentre la guida raccomanda l’analisi TOP: i due dati non sono equivalenti, poiché il TOP assay restituisce una misura del potenziale di precursori ossidabili e non l’identificazione delle singole molecole.

Sulla base della nostra esperienza analitica sul tema PFAS e per le ragioni sopra esposte, l’approccio analitico che raccomandiamo è il seguente:

  • Step 1 — Fluoro Totale (TF): verifica preliminare di TF per valutazione preliminare di conformità.
  • Step 2 — Analisi PFAS target: analisi indispensabile per verificare l’eventuale presenza di singoli PFAS (25 ppb) e somma di PFAS (250 ppb), qualunque sia il valore di Fluoro Totale riscontrato.
  • Step 3 — Differenziazione con Pyro-GC-MS: esclusivamente per i campioni con TF > 50 ppm e con analisi target negativa (tutti i PFAS Non Rilevabili), per stabilire se il superamento derivi da un PFAS polimerico o da un falso positivo.

La Commissione valuterà entro il 12 agosto 2030 l’eventuale modifica della restrizione PFAS del PPWR: un motivo in più per costruire fin da ora un dossier analitico solido.

 

Cosa devono fare le aziende entro il 12 agosto 2026?

  • Mappare gli imballaggi a contatto con gli alimenti a rischio PFAS (in particolare quelli con funzione oleo/idrorepellente).
  • Testare secondo l’approccio a step, sull’intera unità di imballaggio (inchiostri, coating, adesivi compresi).
  • Documentare la conformità: dal 12 agosto 2026 il fabbricante è responsabile della valutazione di conformità (Art. 38 e Allegato VII) e della Dichiarazione di Conformità. Le autodichiarazioni dei fornitori non sono di per sé sufficienti.
  • Agire per tempo: senza periodo transitorio, gli imballaggi conformi devono essere pronti prima della scadenza.

 

Come TIL supporta le aziende sulla conformità PPWR

Test & Innovation Lab (TIL) dispone della strumentazione Pyro-GC-MS, C-IC per Fluoro Totale e LC-MS/MS per le analisi target, riuscendo così a coprire i passaggi analitici previsti dalle linee guida:

  • screening del Fluoro Totale con cromatografia ionica a combustione (C-IC), prova accreditata ISO/IEC 17025
  • valutazione di possibili “falsi positivi”: Pyro-GC-MS;
  • analisi mirata (LC-MS/MS) dei singoli PFAS e della somma dei PFAS tramite TOP assay

TIL si presenta come un interlocutore dotato di tutte le tecniche analitiche utili a rilevare l’effettiva conformità al Regolamento PPWR, fornendo gli elementi analitici necessari a sostenere la conformità dei vostri prodotti e la loro commercializzazione

Contatta TIL per verificare la conformità PPWR dei tuoi imballaggi a contatto con alimenti.

 

Domande frequenti (FAQ)

Da quando si applica il divieto PFAS del PPWR?

Dal 12 agosto 2026, per gli imballaggi a contatto con gli alimenti immessi sul mercato UE. Non è previsto alcun periodo transitorio né esaurimento scorte.

Quali sono le soglie PFAS del PPWR?

25 ppb per il singolo PFAS (analisi mirata), 250 ppb per la somma dei PFAS (analisi mirata) e 50 ppm per tutti i PFAS inclusi i polimerici, misurati come Fluoro Totale.

Un Fluoro Totale sopra 50 ppm significa che il prodotto è non conforme?

No. Il Fluoro Totale misura tutto il fluoro, anche quello inorganico o organico non riconducibile ai PFAS. Serve perciò un ulteriore passaggio analitico (Pyro-GC-MS) per differenziare il fluoro da PFAS da quello originato dai “falsi positivi”.

A cosa serve la Pyro-GC-MS nell’analisi PFAS?

A stabilire se il fluoro rilevato nel campione derivi da molecole PFAS o da fonti non-PFAS, ricercando i frammenti CF3 e CF2 che definiscono strutturalmente un PFAS. Serve quindi a distinguere un superamento reale del limite di 50 ppm di Fluoro Totale da un falso positivo.

Un Fluoro Totale inferiore a 50 ppm basta a dimostrare la conformità?

Secondo la guida della Commissione sì. Sulla base della nostra esperienza, possiamo affermare che esistono numerosi casi in cui i valori di fluoro totale risultano conformi al limite (50mg/Kg) ma al tempo stesso non conformi alla ricerca delle singole sostanze. Questo fenomeno è legato all’utilizzo di nuove formulazioni a ridotto contenuto di fluoro, raccomandiamo perciò l’analisi mirata in ogni caso.

I limiti valgono solo per i PFAS aggiunti intenzionalmente?

No. Si applicano indipendentemente dall’aggiunta intenzionale e riferiti all’intera unità di imballaggio, inchiostri, rivestimenti e adesivi compresi.

Esiste un metodo di prova armonizzato UE per i PFAS negli imballaggi?

Non ancora. La Commissione sta sviluppando un protocollo comune; nel frattempo si segue l’approccio a step indicato nella guida di marzo 2026

 

Fonti

  • Regolamento (UE) 2025/40 (PPWR) — EUR-Lex.
  • Commissione Europea, Guidance document sul PPWR e FAQ (30 marzo 2026).
  • Commissione Europea — Ambiente, pagina “Packaging waste”.